扬州废水处理工业废水污水处理设备欢迎来电

稀释后直接进入生化系统，缺点是无法有效控制处理量，从而增加了处理成本，该方法无法回收有效成分;二是通过膜处理，但该类废水COD浓度很高，极其容易造成膜的污染，从而大大降低了膜的使用寿命，导致处理成本很大。三是传统的氧化法如Fenton氧化法等，但也存在降解效率低、运行不稳定等缺点。

　　催化湿式氧化法是在高温高压和催化剂共同作用下，利用分子氧(空气或纯氧)深度氧化废水中高浓度、难降解的有机物，使有机物氧化分解成CO2、H2O及N2等无害物质或小分子有机物，达到净化水质目的的一种氧化方法。该方法具有适用范围广、无二次污染以及处理效率高等优点。催化剂是该技术的关键，催化剂的好坏直接关系着整个反应体系的降解效率、操作工艺、设备工艺以及经济成本，高效稳定的非均相催化剂成为当下的研究热点。目前，非均相催化剂主要包括贵金属系列、过渡金属系列和稀土金属系列。贵金属催化剂则由于价格过于昂贵，难以得到应用。含铜复合金属氧化物催化剂目前得到了广泛应用，但在使用过程中存在活性组分溶出问题，催化剂活性和稳定性受到限制。增强湿式氧化催化剂的稳定性是目前亟待解决的问题。据报道，目前以Ce为代表的稀土氧化物已被广泛应用于非均相催化剂中，CeO2可以提高金属的表面分散度，其出色的氧储存能力可以起到稳定晶型结构的作用，从而提高催化剂的活性和稳定。故本研究尝试制备CuCeOx催化剂来催化氧化处理阿斯巴甜生产废水。

　　本工作以TiO2-ZrO2复合金属氧化物为载体，制备了CuCeOx/TiO2-ZrO2负载型催化剂，采用XRD、BET、XPS手段对其进行了表征;以阿斯巴甜生产废水为处理对象，考察了活性组分负载量、煅烧温度以及Ce添加量对处理效果的影响，分析和讨论了催化剂结构和催化性能之间的关系。

　　1、实验部分

　　1.1 主要仪器和试剂

　　仪器：KHCOD-8Z型COD消解装置、pHS-3C型pH计、TFM-500型高压反应釜、SG-XL1600型马弗炉、BAS-C型电子天平、XD-6型转靶X射线衍射分析仪。

　　试剂：浓硫酸、zhonggesuanjia、硫酸银、硫酸汞、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、Ce(NO3)3·6H2O溶液、Cu(NO3)2·3H2O溶液、ZrOCl2·8H2O溶液、氨水、TiO2粉末等，所用溶液皆为分析纯。

　　1.2 催化剂的制备

　　1.2.1 TiO2-ZrO2载体制备

　　根据文献中的方法，将在烧杯中加入TiO2粉末并加入去离子水直到溶解，使液体程悬浮态，缓慢滴加配制好的ZrOCl2·8H2O溶液，使ZrOCl2·8H2O与TiO2的物质的量比为1∶1，边搅拌边在悬浮液上方滴加氨水，调节pH值至7左右。将凝胶静置过夜，用用去离子水冲洗过滤多遍后，用xiaosuanyin滴定冲洗水，当不再出现白色沉淀时，到达滴定终点。将凝胶体放置在烘箱中干燥10h，干燥后的凝胶体研磨直至粉末状。将研磨好的粉末在650℃温度的马弗炉中煅烧5h，这样就能得到终的TiO2-ZrO2复合氧化物。

　　1.2.2 负载型CuCeOx/TiO2-ZrO2催化剂制备

　　按照一定的比例，称取Cu(NO3)2·3H2O和Ce(NO3)3·6H2O并配置成一定浓度的溶液，将预处理后的载体浸渍到预先配制好的溶液中，浸渍24h，放在100℃烘箱干燥10h，后放在马弗炉中进行煅烧5h，即得所制备催化剂。

　　1.3 实验方法

　　将一定量的废水加入到反应釜中，再加入称取好的催化剂;向反应釜中充入氧气直至达到指定压力;打开反应釜控制装置，设定所需反应温度，调节搅拌至一定转速，开始升温;待温度升至设定温度时，开始计时;反应结束后进行取样分析，测定COD并记录反应温度和反应压力。

　　1.4 分析方法

　　COD的测定采用zhonggesuanjia法(HJ828-2017);pH采用玻璃电极法;反应后废水中金属离子浓度采用TAS-990火焰型原子吸收分光光度计测量。

　　1.5 催化剂表征分析

　　1.5.1 BET表征

　　在BEL日本公司的BelsorpⅡ比表面积测定仪上测定催化剂的比表面积。实验方法：将催化剂磨成粉末，称取0.2g，在压力0.5Pa，温度200℃下进行脱水过程，利用液氮吸附容量法，吸附等温线的脱附分支和吸附分支在相对分压为0.001～0.99的范围内进行测定。

　　1.5.2 XRD表征

　　将样品放置在Cu-Kα辐射(λ=1.7890Å)的条件下，设置管电流40mA，管电压30kV，扫描范围为10～80°，扫描速率为5°/min。

　　1.5.3 XPS表征

　　X射线光电子能谱(XPS)在ThermoESCALAB250Xi仪器上进行，测试使用双阳极Al/Mg靶，分析室的压力是6.5×10-5Pa，所有XPS测试窄扫数据以C1s284.8eV进行校准。