还原铁粉中金属铁MFe的测定方法
还原铁粉中主要成分是金属铁MFe,也含有FeO、Fe2O3、Fe3O4,等成分,由于金属铁和铁的氧化物无论采用酸溶或碱溶,两者都溶解,一般的的化学分析方法很难区别,推荐以下金属铁MFe检测方法。
1单质铁含量滴定法测定适用范围
单质铁含量的测定适用于化学试剂还原铁粉,其测定结果要求金属铁含量分析纯铁粉大于:98%,化学纯铁粉大于97%。
2测定原理
还原铁粉溶入,加入过氧化氢,利用3价铁离子与碘离子和硫代根离子的氧化还原反应,来测定单质铁(MFe)含量。
3检测试剂 ;
过氧化氢;
0.1N硫代钠标准溶液;
4检测仪器 锥形瓶;
分析天平;
滴定管;
5试样制备 取样并制备试液
6测定步骤称取0.2克还在铁粉样品,称准至0.0002克。置于碘量瓶中,加30毫升水,20毫升,滴加5毫升过氧化氢至样品完全溶解;煮沸至过氧化氢分解完全,冷却。加3克碘化钾,摇匀。在暗处放置30分钟。加100毫升水(不超过10度),用0.1N硫代钠标准溶液滴定,近终点时,加3毫升0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。做空白试验。
7单质铁含量计算MFe含量(x)%按下式计算:
上式中:
V1 硫代钠标准溶液的用量,毫升;
V2 空白试验硫代钠标准溶液的用量,毫升;
C 硫代钠标准溶液的当量浓度,N;
G 样品重量,克;
0.05584 每毫摩尔Fe的克数