饲料中粗灰分的测定一般采用GB/T 6438-2007《饲料中粗灰分的测定》。
(1)应注意马弗炉的温度不能过高或者过低,一般控制在(550+20)°C,超过600°C会引起磷及硫等盐的挥发，从而对检测结果造成影响，并且在实验过程中，仪器的使用温度应是设备的校准温度。同时，对设备的温度进行校准时，要对常用的温度值进行校准；
(2)做样前，坩埚要先进行灼烧干燥,灼烧时间为马弗炉温度达到550°C后计时30min以上,干燥器中冷却至室温后称重；
(3)炭化要完全:炭化时要注意通风橱对炭化过程中样品的吸力，半盖坩埚盖，小火缓慢加热至无黑烟产生；使用电炉炭化时坩埚要放在石棉网上,且电炉功率不能太大,防止燃烧过于剧烈造成损失，整个过程避免产生明火；
(4)灰化要完全:放入样品前马弗炉应预先加热达到550°C,样品灼烧3h后观察是否有未灰化的黑色炭粒,若无，继续灼烧1h,若有，待坩埚冷却后，加水润湿残渣,烘干后继续灼烧,直至灰化完全；
(5)灰化终点判断:以时间加样品的灰化状态结合判断,不可单纯以时间来判定灰化终点，灰化终点应为样品残灰呈现灰白色或浅灰色。要注意特殊样品，如铁含量高的样品残灰呈现褐色，锰、铜含量高的样品,残灰呈现蓝绿色；
(6)灰化后，不可立刻从马弗炉中取出坩埚或放置在常温的台面上，应待温度稍微下降后再取出样品，否则易导致坩埚遇冷开裂；
(7)玉米蛋白粉、大米蛋白粉等样品灰化后容易有黑色碳粒,需要加水烘干后再次灰化；
(8)一般饲料样品先灰化3h,再灰化1h,即可达到恒重，但部分样品(玉米蛋白粉、大米蛋白粉等)按照国标规定的温度和时间灰化不完全，应适当延长灰化时间,使样品中的有机物完全氧化,减少实验误差。有研究表明，马弗炉的预热时间、预热温度和坩埚摆放方式的变化都会导致结果偏差。
